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氨氮检测方法之蒸馏法
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。
带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
(1) 无氨水制备:
① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。
② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
(2) 1mol/L盐酸溶液。
(3) 1mol/L氢氧化钠溶液。
(4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
(5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。
(6) 防沫剂,如石蜡碎片。
(7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。
② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。
步 骤
(1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。
(2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。
注意事项
(1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
(2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
(3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。
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